新药十二年孙博分享:三氯氧磷反应专题!值得收藏!
药融圈第65场专享会嘉宾:新药十二年孙绍光
药融圈在双11狂欢节之际推出了合成放大群,聚集国内最富实战经验的合成生产军,通过零距离的线上沟通,实时解决他们的疑难问题,达到更好的安全生产的目的。一个月时间已经成功汇集了来自全国各地700多位技术精英,并相继开始举办技术大咖线上分享会。
本期分享嘉宾曾经在东北师范大学近10年,在这里度过了本硕博的连读生活,据说这所学校的师妹都很好,颜值高,专业水平也不错,在这样的环境下熏陶,会对他以后的合成之路有哪些影响?或许是对东北的留恋,在美女如云的东北师大一定要读博到头,忘记了当初的梦想是做化学。
本期话题
1. POCl3水解反应及淬灭方式,反应机理篇。
2. POCl3在去羟基氯代反应中的应用
3. 添加剂在氯代反应中的作用
4. POCl3和丙酮的故事还是事故?
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互动环节
问1:孙博,我有个问题反应完浓缩除掉绝大部分三氯氧磷总是得到粘稠物,如何把它转移出来?直接倒到常温水中进行淬灭,但是往往黏在瓶子上怎么办?
答:先加溶剂,再转移处理。一般来说,甲苯和乙腈是我们最喜欢用的溶剂,对这类反应非常有效。
问2:PCl5能够与醛酮生成偕二氯化合物,POCl3与醛酮生成什么? 另外你说的POCl3将羟基变成氯的,是否可以用PCl5替代?
答:POCl3和PCl5都可以实现一些反应,但不是通用的
问3:氯代反应通常经历二氯磷酸酯中间态,然后原位生成的氯化氢中氯离子取代二氯磷酸形成氯代杂环。这个中间态往往是比较粘稠的,有什么好的方法克服?
答:这个跟具体杂环结构有关,反应时候多数情况会有这个过程,通常我们会考虑一些溶剂促进中间体的溶解。
ps:下图为药融圈某位听课小伙伴刘工手工笔记,字迹漂亮,满满干货,为您疯狂打call